三轻甲基二氯丙烷与甲醛配比的影响--淄博市富中化工有限公司

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<三轻甲基二氯丙烷与甲醛配比的影响>

　　选取不同摩尔比的三经甲基二氯丙烷与甲醛加人反应器，甲基磺酸加人量为原料的0.5%,115℃下恒温反应2h，反应结果如图3所示。由图3可以看出，随着TMP与甲醛的摩尔比增加，TMP的转化率增大，但是目标产物CTF的选择性随TMP与甲醛摩尔比的增加而下降。主要原因是甲醛的加人量较少时，甲醛可以与TMP严格地按照摩尔比1:1进行反应而生成目标产物，但由于甲醛的加人量少，生成的目标产物也较少，因此TMP的转化率较低，但是选择性较高。随着甲醛加人量增加，尤其是甲醛过量以后，甲醛浓度增大，会出现1mol的TMP与2mo1的甲醛发生加成反应的情况，使得目标产物的选择性大幅下降，因此反应过程中TMP与甲醛的摩尔比选择1:0.9一1:1.0比较适宜。综合考虑选择性和转化率，以摩尔比1:1.0较适宜。三经甲基二氯丙烷与甲醛的摩尔配比为1:1.0，甲基磺酸加人量为原料的0.5%，反应装置抽真空，通人氮气反复置换3次，在115℃下反应不同的时间，反应结果如图4所示。从图4可以看出，随着反应时间增加，原料TMP的转化率随之增加，反应时间达到2h后，TMP的转化率达到最高，之后随反应时间的增加，转化率没有明显变化，因此反应时间选择2h较为适宜。本文考察了三经甲基二氯丙烷与甲醛的缩合反应，确认反应可以在无溶剂存在的条件下顺利进行。通过实验，考察了不同的反应条件对反应选择性和原料转化率的影响，确定了较优的反应条件为:以甲基磺酸为催化剂，催化剂用量为0.5%，三经甲基二氯丙烷与甲醛的摩尔配比为1:1.0，反应温度11s0C，反应时间2h。在该反应条件下，原料TMP的转化率可以达到94.1%，目标产物CTF的选择性可以达到94.58%。实验结果显示，环状三经甲基二氯丙烷缩甲醛的无溶剂缩合工艺具有较好的转化率和选择性，因此具有较好的工业化应用前景。www.zbdongtong.com

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