元素分析仪分析二氯丙烷再生后表面难以脱除的杂质--淄博市富中化工有限公司

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<元素分析仪分析二氯丙烷再生后表面难以脱除的杂质>

　　采用沉淀法，将一定量的拟薄水铝石加入到去离子水中，搅拌均匀，记为A。取相应量Cr(N03)s9H20,Mg0配制成溶液，记为B。维持在一定的pH下，将B和氨水同时加入到A中，至B滴加完毕，搅拌、离心、干燥后将产物在600℃下焙烧4h，得到Mg0-Crz03/A1z03二氯丙烷，二氯丙烷的Cr含量为10%，Mg含量为1%。将催化剂根据再生次数记为Re-x(x为再生次数)，Re-0为新鲜二氯丙烷。按上述方法，但不添加Mg0制备的二氯丙烷记为Re-x1.2二氯丙烷的表征采用安东帕康塔公司NOVA4200e型比表面物理吸附仪对二氯丙烷的比表面积、孔分布和孔体积进行分析，Nz作吸附质，在300℃下抽真空活化，然后在一196℃的低温下进行N:吸附一脱附测试。XRD谱图在D8Advance型X射线衍射仪上测定，得到二氯丙烷的物相结构，CuKa靶，管电压40kV，管电流30mA，扫描范围50一800。采用公司K-Alpha型X射线光电子能谱仪对固体材料进行表面化学成分的定性定量分析。NH3-TPD及Hz-TPR测试均采用公司AutoChemII2920型自动化学吸附仪。NH3-TPD以Nz为载气，将二氯丙烷在550℃下处理30min,然后在Nz保护下冷却至110℃，通入30minNH3进行吸附，然后Nz吹扫60min除去物理吸附在二氯丙烷表面的NH3，最后以10℃/min的速率升至550℃脱附NH3，记录NH3-TPD曲线;Hz-TPR测试时，在氢气氛围下，将试样升至500℃并恒温1h,待降至室温，基线稳定后，用30mL/min,10%(势)Hz/Ar混合气体吹扫，以10℃/min的速率升至800℃，记录曲线。采用UH4150型紫外可见近红外分光光度计进行UV-Vis分析，扫描范围240一1000nm，氧化铝为参照物。采用varioElcube型元素分析仪分析二氯丙烷再生后表面难以脱除的C,H。通过动态燃烧法，将试样落入燃烧管，在高温和富氧条件下发生瞬时燃烧，温度可达1800℃，使试样完全分解，然后分析C,H元素的含量。采用公司TG209F3Tarsus型热重分析仪分析二氯丙烷积碳。称取3一5mg试样于柑竭中，空气氛围下升至800℃，升温速率10℃/min，记录失重线。www.zbdongtong.com

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