二氯乙烷物料配比对反应的影响--淄博市富中化工有限公司

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<二氯乙烷物料配比对反应的影响>

　　由表2可知，在此二氯乙烷原料配比条件下，反应最适的碱为DBU,DIPEA和DABCO这三种有机碱，反应时间为6h，二氯乙烷收率>89%。选用无机盐K2C03时，反应时间达到30h，二氯乙烷收率只有35.5%;选用无机碱KOH，反应时间仍需24h，二氯乙烷收率达到53.1%，相比于K2C03，有明显提升，但仍和有机碱DBU等有明显差异。造成这一结果的原因是由于K2C0:碱性弱，使苯酚更难形成活性更强的苯氧基负离子，同时缚酸效果较差，因此反应时间更长，二氯乙烷收率更低。KOH的碱性强于K2C03，但对比有机碱，无机碱在体系中的溶解性更差，两相反应限制了转化的速度和比例。
在反应温度为130℃，碱为DBU式的条件下，考察了投料比n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)对反应的影响(表3)。分别选择了不同1,2-二氯乙烷比例和DBU比例，共4组实验，每组平行3次，取所得数据平均值，监控反应时间和二氯乙烷收率。
由表3可知，在DBU为碱，温度为130℃时，反应最适的原料配比为n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)=1:2:1，反应时间为6h，二氯乙烷收率>89%。当减少1,2一二氯乙烷的比例时，由于反应原料浓度降低，反应时间增长至lOh，同时原料的减少使反应平衡移动受限，二氯乙烷收率也降低到80.9%。而增加1,2一二氯乙烷比例，反应时间无明显减少，二氯乙烷收率也未增加，同时在中间体提纯时需要蒸出过量的1,2一二氯乙烷，所以选定n(1,2一二氯乙烷):n(苯酚)=2:1为最优比例;而当增加DBU的用量时，反应时间略有减少，但二氯乙烷收率未提高，考虑到原料成本和后处理难度，选定n(DBU):n(苯酚)=1:1为最优比例。www.zbdongtong.com

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