| 为了解决现有技术存在的缺点,本文提供一种1,2一二氯乙烷热敏增感剂的合成方法,其工艺设计更为合理、操作简单、产品收率、纯度高,色度纯,副产少。核磁共振光谱仪:1HNMR(400MHz):VarianINOVA-400MHz,TMS为内标(0x10-);气相色谱仪:Agilent6890-N。色谱检测条件:色谱柱,DB624,30mX0.32mmX1.80mm。进样温度,250℃;氢火焰检测器温度,250℃;汽化室温度,190℃。二氯乙烷样品保留时间,tn=11.8min液相色谱仪:Agilent1720HPLC。色谱检测条件:色谱柱,Diol。流动相,n(正己烷):n(异丙醇)=90:10;流速,0.6mLmin-;波长,几=220nm。二氯乙烷样品保留时间,tn=2.6min1.3合成在1000mL的三口瓶中,加人苯酚100g,升温熔化,再加人1,2一二氯乙烷420g,升温到回流,将1,8一二氮杂双环[5.4.0]十一7一烯(DBU)161g,1h内缓慢滴毕,再保温反应3h,气相检测苯酚反应完全,反应产物为2-氯苯乙醚;将二氯乙烷减压蒸馏掉,补加DBU161g,升温到1300C,滴加苯酚100g,跟踪检测2-氯苯乙醚反应完全,停止滴加苯酚,降温到100℃加水100g,搅拌1h,放掉水相,有机相再加水100g,搅拌1h,缓慢降温,有固体析出,过滤,滤饼用乙醇重结晶得到408g自色晶体,收率89.82%,1,2一二氯乙烷的质量分数>99%(气相色谱法)。产品1,2一二氯乙烷的核磁共振的谱系如下:1HNMR(400MHz,CDC13):87.277.33([,4H),6.977.00(m,6H),4.351(s,4H),这些数据说明合成的1,2一二氯乙烷结构的正确性。(反应式见图1)。用等摩尔量的1,4一二氮杂二环辛烷(DABCO)或N,N一二异丙基乙胺(DIPEA)替代1,8一二氮杂双环十一7一烯((DBU),其他条件不变,可同样得到收率>89%,纯度>99%的产品。www.zbdongtong.com
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