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<二氯丙烷的节单和快速分析方法的可用性>
    目前NeedlEx已经在和其他国家用于收集和分析甲苯,二甲苯,乙酸乙醋等,只是尚未确动NeedlEx是否可以用于1,2-二氯丙烷的收集和分析。在这项研究中,我们调查了NeedlEx作为1,2-二氯丙烷的节单和快速分析方法的可用性,并且确认了该方法即简便又快速地可以分析1,2-二氯丙烷。
    通过将液态溶剂掺入装有空气的气体袋(6  LGL Science, Tedlar bag)中,并充分的将袋中的溶剂汽化,来制备样气中的1,2-二氯丙烷蒸气,并且在分析1,2-二氯丙烷的浓度时使用了GC-FID。在调整1,2-二氯丙烷的标准气体时,使用的是已知体积的真空采样瓶((1 L草野科学)。在这过程中,使用微型(制作所MS-10/50)将1,2-二氯丙烷(关东化学纯度>98.0%)装入真空采样瓶中。根据相对于体积的挥发溶剂((1,2-二氯丙烷)理论上的浓度,计算出标准气体浓度。至于气体袋中的试样气体浓度则是根据相对于该标准气体的GC而积比计算出来的。
    通过拉动连接到NeedlEx的鲁尔锁的柱塞,将样气吸入NeedlEx(图3(a))。进行采样后,通过NeedlEx将1.0 mL的氮气收集到中,再将NeedlEx插入10秒钟加热的GC进行口,最后对收集到NeedlEx里的1,2-二氯丙烷进行解吸(113(b), 113(c))。在此之后,将1,2-二氯丙烷与氮气一起注入GC-FID,以分离和测定1,2-二氯丙烷(直接注射针解吸方法)。
    色谱柱和FID检测器温度分别为100℃和250 ℃(色谱柱;GL Science PEG-1500,气体色谱仪;岛津GC-2014,美国Agilent GC 7890A)。
    我们还针对富集方法的有效性进行了检测。富集方法是使用手动真空气体采样器(光明理化学工业AP-20N)在NeedlEx中收集大量的气体(80 mL),然后用少量的气体((1 mL)解吸它(图4)。相对于过去一般的传统方式,在进行低浓度测量时,我们发现富集方法是一种极为简单并有效的方法。
    上述实验中所检测到的结果,如NeedlEx的色谱图中显示的1,2-二氯丙烷的峰(图5)。经过比较,NeedlEx的色谱图(ICI s(b>)与没有NeedlEx的气密上的结果(Ixl 5(a)相同。1,2-二氯丙烷的出峰时间约为1 min峰形良好。
    表1显示了在有和没有NeedlEx的GC-FID峰而积的数据比较结果。1,2-二氯丙烷的浓度为1983 mg/m3,进样量为1 mL。相比之下,NeedlEx的峰而积略高。这种现象,在热脱附方法的情况下是经常被观察到常有现象。如果将NeedlEx用于标准系列,这差异基本就不影响测量。相对标准偏差小于3%,则满足分析要求。www.zbdongtong.com
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