二氯乙烷固体组分标准配制--淄博市富中化工有限公司

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<二氯乙烷固体组分标准配制>

　　 1,2一二氯乙烷中液体杂质组分包括1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯，因1,1一二氯乙烷没有分析纯试剂，所以直接购买以甲醇为溶剂配制的1 000 }g/mL的1,1一二氯乙烷标准，然后再用HPLC甲醇稀释配制成目标浓度，但由于1,1一二氯乙烷沸点低，在稀释过程中挥发太快，导致标准实测浓度偏低，响应因子偏大，造成实际样品含量偏大，所以后续采购默克1,1一二氯乙烷(98.5%)的纯试剂，减少1,1一二氯乙烷的挥发。而三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯为实验室常用且易采购到的分析纯试剂，挥发性较1,1一二氯乙烷低，所以使用甲醇做溶剂配制成3个浓度级别的混标进行曲线拟合，由校正曲线表知各组分的线性回归系数均在0.999以上，线性良好。
溶剂的选择。三氯乙醛为1,2一二氯乙烷氧氯化反应过程中副反应的结果组分，准确定量此杂质的含量关系到1,2一二氯乙烷的纯度。市面上能够购买到的三氯乙醛标准是以水合三氯乙醛固体形式存在的;选择水作为溶剂，但三氯乙醛的溶解性不是最好;选择甲醇作为溶剂，虽溶解性较水好，但三氯乙醛属于醛类，与甲醇会发生经醛缩合反应;选择1,2一二氯乙烷作为溶剂，溶解性和甲醇差不多，但避免1,2一二氯乙烷溶剂中有三氯乙醛本底，选择优级纯1,2一二氯乙烷，且进行色谱分析，由色谱图可知，优级纯1,2一二氯乙烷中无三氯乙醛组分，所以选择优级纯的1,2一二氯乙烷溶剂作为三氯乙醛组分的标准配制。www.zbdongtong.com

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