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<1,2一二氯乙烷中杂质测定标准曲线对照>
    外购标准曲线的制作将以1,2一二氯乙烷为溶剂配制的3个级别的外购标准品(100 mg/kg,500 mg/kg,2 000 mg/kg)以上述色谱条件进样,将3个浓度级别的数据拟合成标准曲线,由标准曲线校正表可知1,2一二氯乙烷中氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2一三氯乙烷、四氯乙烯7种杂质组分线性回归系数均不能满足0.999以上,为了排查出上述曲线各组分线性系数不能满足方法要求的原因,于是利用现有上述杂质的纯物质去验证外购标准曲线的准确性。自配单点标准验证外购曲线找到实验室中现有的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯,1,1,2三氯乙烷6种分析纯试剂,以HPLC甲醇做溶剂配制成符合曲线要求的浓度进行曲线验证;但未确保甲醇中没有上述物质干扰,可能会造成组分回收率偏低,溶剂甲醇以标准同样的色谱条件进样分析,进样后色谱图表明溶剂甲醇出峰时间为2.134 min,而上述验证组分出峰时间最早的1,1一二氯乙烷出峰时间5.617 min,则证明使用甲醇溶剂配制上述5种组分进行曲线验证是可行的。分别称取一定质量的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷于容量瓶中甲醇定容,配制成50 mg/kg左右的单点进行外购曲线的验证,各组分的回收率虽符合80%一120%要求,但均偏低,推测外购标准配制使用的1,2一二氯乙烷溶剂中可能存在上述组分的本底,造成上述各组分的校正因子偏小,实际样品含量偏低,进而回收率偏低。
    为证实外购标准配制厂家使用的1,2一二氯乙烷试剂中确实存在上述组分本底,特对实验室现有的不同厂家1,2一二氯乙烷分析纯试剂进行气相色谱分析,结果证明阿拉丁及国药采购的1,2一二氯乙烷溶剂中均有氯乙烯、氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,1,2一三氯乙烷及四氯乙烯组分,所以推测市面上使用的1,2一二氯乙烷存在上述杂质本底。为避免1,2一二氯乙烷溶剂中存在上述杂质本底,后续采购1,2一二氯乙烷各杂质组分的纯试剂,首先对各杂质组分最佳溶剂的选择进行实验探索,选择出合适溶剂后,根据同一类组分或单一组分进行自配标准,消除溶剂本底存在及不稳定组分自聚或相互间反应,提高方法准确性。www.zbdongtong.com
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