行业内1,2一二氯乙烷中杂质测定可采用气质联用(GC-MS)技术,检出限能达到10-9级别,但实际生产过程中达到10-6级别即可,所以一般常采用气相色谱法进行分析。1,2一二氯乙烷中的杂质产生,是由于氧氯化反应过程发生的副反应产生的,其中主要包括氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、三氯乙醛及四氯乙烯等组分,沸点从一12℃到100℃不等,则在1,2一二氯乙烷中存在形式也不同,如沸点低的氯乙烯则是以气态形式存在,而沸点高的三氯甲烷、四氯化碳等均是以液态存在。 标准曲线制作是定量1,2一二氯乙烷中杂质的一个重要环节,则标准的选择也相关重要,直接购买外购标准,上述所有组分以1,2一二氯乙烷试剂为溶剂混标配制,各组分间可能发生反应或组分自聚,或采用的1,2一二氯乙烷中有上述杂质本底,导致曲线制作后各组分线性均达不到0.999以上,准确度偏低,为提高方法准确性,根据不同组分性质不同,选择合适的溶剂进行自配标准,代替外购标准进行曲线制作,经验证,准确度和精密度都很好;况且标准自配较外购从经济成本来说,成本上大大降低,符合降本理念。www.zbdongtong.com
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