| 由图3.3可知,收率曲线先升后降,最高点即最佳反应摩尔比为1.2:1。原因是混合碱皂化剂中NaOH含量较高,可以迅速提供较高浓度的OH-,所以收率较高;但随着溶液中碱量增加,将会促进ECH水解,使反应逆向进行,从而使ECH收率降低;故物料摩尔比为1.2:1时ECH的收率最高。由图3.4可知,可以发现:ECH收率Y随NaOH与NH3Ha0摩尔比增加呈现先升高后降低的趋势,发现发现NaOH与NH3Ha0的最佳摩尔比为3.5:1。主要原因是ECH的收率主要和溶液中OH一相关,OH一浓度越大,反应速率越快;随着NaOH与NH3Ha0摩尔比变大,ECH的收率变高,但随着NaOH与NH3Ha0摩尔比不断变大,溶液中的OH一也会过高,造成ECH水解,导致ECH收率降低。通过对上述二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺单因素实验结果的考察与分析,最终选定反应温度A(60℃,70℃,80℃、反应时间BC180s,240s,300s、反应物料摩尔比(皂化剂:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合碱皂化剂成分摩尔比(NaOH:NH3Ha0)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四个因素进行二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺的正交实验。二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺条件正交实验结果与分析根据单因素实验的结果,工艺进行正交实验探究,并对结果进行分析,实验结果见表3.4、表3.5。由表3.4可知,二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应四个影响因素极差R的关系为Ra>RD>Rc>RB,即凡端度>R混合tetn>R摩尔比>凡,寸间,所以在对二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应过程中,反应温度的影响水平最大,其次是混合碱比例、摩尔比、反应时间。由表3.5中的方差分析可知,反应温度的显著水平最为显著,对二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应影响最大。结合正交实验的结果与方差分析,本实验最终确定二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应的最佳工艺条件为:反应温度为70℃,反应时间为240s,反应摩尔比(NaOH:DCH)为1.2,混合碱皂化剂成分摩尔比(NaOH:NH3H20)为3.5:10二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应的最佳工艺条件验证按照二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应的最佳工艺条件,对三组反应进行验证实验,通过对三组实验的结果进行分析和研究,验证二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应的最佳工艺条件的稳定性。www.zbdongtong.com
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