为精准测出二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应时的最佳工艺条件,进行单因素实验与正交实验,以得到环化反应的影响因素及最佳工艺条件。二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应工艺单因素考察(1)反应温度二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应,控制温度为50 ℃, 60 ℃, 70 ℃,80 ℃, 90 ℃,反应时间为240 s摩尔比(混合碱皂化剂:DCH)为1.2,混合碱皂化剂中(NaOH : NH3 H20)为3.5:1,将二氯丙烷水溶液加入三口烧瓶中,加入NaOH后打开磁力搅拌器,保持烧瓶中溶液搅拌均匀。对生成的二氯丙烷收率进行测定,考察不同反应温度条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳反应温度。(2)反应时间二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应时,控制反应时间为120 s, 180 s,240 s, 300 s, 360 s,反应温度为70 ℃摩尔比(混合碱皂化剂:DCH)为1.2,混合碱皂化剂中(NaOH :NH3 H20)为3.5:1,二氯丙烷与混合碱皂化剂发生环化反应时,注意精确记录其反应的时间以及具体的反应情况。按2.5.2中的方法,对生成的二氯丙烷收率进行测定。通过考察不同反应时间条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙醇与皂化剂环化反应的最佳反应时间。(3)反应物料摩尔比(混合碱皂化剂:DCH)二氯丙烷与NaOH环化反应时,控制反应物料摩尔比(混合碱皂化剂:DCH)为0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反应温度为70 ℃,反应时间为240 s,混合碱皂化剂中(NaOH :NH3 Ha0)为3.5:1。整个反应过程要求加热均匀,及时记录反应过程。对生成的二氯丙烷收率进行测定,考察不同物料比条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳反应物料比。(4)混合碱皂化剂成分摩尔比(NaOH: NH3}H20)二氯丙烷与混合碱皂化剂环化反应,控制混合碱皂化剂中成分摩尔比(NaOH: NH3 Ha0)为2.0:1; 2.5:1; 3.0:1; 3.5:1;4.0:1,温度为70 ℃,反应时间为240 s,摩尔比(混合碱皂化剂:DCH)为1.2。按2.5.2中的方法,对生成的二氯丙烷收率进行测定。通过考察不同反应温度条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定混合碱皂化剂成分(NaOH:NH3 Ha0)最佳摩尔比。www.zbdongtong.com
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