淄博市富中化工有限公司
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二氯丙烷与NH3Ha0环化反应工艺条件正交实验结果与分析由表2.9可知,二氯丙烷与NH3Ha0环化反应三个影响因素极差R的关系为RA>Rc>孤,即凡端度>R摩尔比>凡卿桐,所以在对二氯丙烷与NH3Ha0环化反应过程中,反应温度的影响水平最大。由表2.10中的方差分析可知,反应温度的显著水平最为显著,对二氯丙烷与NH3Ha0环化反应影响最大,反应时间的显著水平最低,对二氯丙烷与NH3HaO环化反应影响最小。结合正交实验的结果与方差分析,本实验最终确定二氯丙烷与NH3HaO环化反应的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,反应时间为360s,反应的物料摩尔比(NH3Ha0DCH)为1.2。二氯丙烷与NH3Ha0环化反应的最佳工艺条件验证按照二氯丙烷与NH3Ha0环化反应的最佳工艺条件,对三组反应进行验证实验,通过对三组实验的结果进行分析和研究,验证二氯丙烷与NH3Ha0环化反应的最佳工艺条件的稳定性。由表2.11可知,三组验证实验的二氯丙烷平均收率为46.8%,并且该皂化剂NH3Ha0验证实验的RSD值低于2%,因此二氯丙烷与NH3Ha0环化反应的最佳工艺条件具有良好的稳定性。不同皂化反应的结垢物质分析实验中发现,待反应结束冷却一段时间后,以Ca(OH):作为皂化剂与二氯丙烷环化反应时时,反应器壁出现一层白色结垢物质,分析其成分主要是未反应的Ca(OH):与空气中的Ha0和CO:发生反应生成的CaC03,以及带结晶水的CaC12;而以NaOH,NH3Ha0作为皂化剂与二氯丙烷环化反应时后,反应器壁没有出现结垢物质。对Ca(OH):的皂化反应后,将垢状物取出并称量,结果如下。基于图2.14分析发现,结垢物的质量随着Ca(OH):消耗量增大而增大,主要因为过量的氢氧化钙与空气中的Ha0和CO:发生反应生成了CaCO:难溶物,导致了反应器壁上覆盖一层垢状物。此外,垢状物中还含有少量的带结晶水的氯化钙。根据本实验测得的数据,计算生产1吨二氯丙烷能够产生3.8kg左右的垢状物质。因此,实际生产中反应器壁结垢化问题严重务必及时清理,定期更换反应设备,加大了生产成本。www.zbdongtong.com