由表2.5可知，三组验证实验的二氯丙烷平均收率为93.9%，并且该皂化剂NaOH验证实验的RSD值低于2%，因此二氯丙烷与NaOH环化反应的最佳工艺条件具有良好的稳定胜。二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应最佳工艺研究反应工艺条件的单因素考察由图2.8可知，图中曲线先升后降，反应温度为60℃时，二氯丙烷收率明显较低，80℃时收率最高，其后反应收率开始降低。主要原因是反应温度过低时反应无法快速进行，不利于反应的正向进行，收率变低;反应温度过高会使产物二氯丙烷更易水解，促进反应逆向进行，不利于二氯丙烷的生成;故温度设定为80℃左右时，反应所得二氯丙烷收率最高。由图2.9可知，图中曲线先升后降，反应时间为240s时，二氯丙烷收率最高，其后开始降低。主要原因是Ca(OH):虽然为强碱，但其与NaOH不同，它微溶于水，不能立刻与溶液中的二氯丙烷溶液反应，所以其在反应一段时间后达到最佳反应时间，但反应时间过长后，二氯丙烷水解，导致反应逆向进行，收率降低。故Ca(OH):作皂化剂时，反应时间设定为240s左右时，反应所得二氯丙烷收率最高。综合分析图2.10，发现曲线先升后降的趋势，最高点即最佳反应摩尔比为1.2:1，原因是二氯丙烷的收率与溶液中的OH一浓度相关，理论上电离出的OH一的浓度越高，二氯丙烷的收率越高。Ca(OH):虽微溶于水，但仍其OH一仍可全部电离，与二氯丙烷充分反应，当溶液中提供的OH一浓度较低时，二氯丙烷难以完全转化，导收率较低;而溶液中碱量太多，将会促进二氯丙烷水解，使反应逆向进行，从而使二氯丙烷在碱性过强条件下的收率变高;适当过量的碱可以使DCH在偏碱性的条件下完全转化，故物料摩尔比为1.2:1时二氯丙烷的收率最高。通过对二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应各单因素实验结果进行考察与分析，本实验最终选定反应温度A(70℃,80℃,90℃、反应时间B(180s,240s,300s)以及反应物料摩尔比(Ca(OH)2:DCH)C(1.1,1.2,1.3三个因素进行正交实验，三个因素进行二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应工艺正交实验探究。二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应工艺条件正交实验结果与分析由表2.6可知，二氯丙烷与Ca(OH)a环化反应三个影响因素极差R的关系为Ra>Rc>丸，即凡端度>R摩尔t>R反应时间，所以在对二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应过程中，反应温度的影响水平最大。由表2.7中的方差分析可知，反应温度的显著水平最为显著，对二氯丙醇与Ca(OH)2环化反应影响最大。结合正交实验的结果与方差分析，本实验最终确定二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应的最佳工艺条件为:反应温度为80℃，反应时间为240s，反应摩尔比(Ca(OH)a:DCH)为1.2。www.zbdongtong.com