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<二氯丙烷与NH3H20环化反应工艺单因素考察>
    (1)反应温度二氯丙烷与NH3H20环化反应时,控制温度为50℃,60℃,70℃,80℃,90℃,反应时间为300s摩尔比(NH3H20:二氯丙烷)为1.2,其余同2.6.10。
  (2)反应时间二氯丙烷与NH3Ha0环化反应时,控制反应时间为240s,300s,360s,420s,480s,反应温度为60℃,摩尔比(NH3H20:二氯丙烷)为1.2,其余同2.6.10。
  (3)反应物料摩尔比(NH3H20:二氯丙烷)二氯丙烷与NH3Ha0环化反应时,控制反应物料摩尔比(NH3H20:二氯丙烷)为0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反应温度为80℃,反应时间为360s,其余同2.6.10二氯丙烷与NH3H20环化反应工艺正交实验通过对上述二氯丙烷环化反应工艺单因素实验结果的考察与分析,最终选定反应温度A(50℃,60℃,70℃、反应时间B(300s,360s,420s)以及反应物料摩尔比(NH3H20:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)三个因素进行二氯丙烷与NH3H20环化反应工艺的正交实验。实验设计中对每个因素选取三个水平,其中选取二氯丙烷的收率作为评判指标,并通过Minitab18软件对正交实验获得的实验数据进行分析,最终确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳工艺条件。正交实验评分标准以及正交实验验证同上2.6.2。二氯丙烷与NaOH环化反应最佳工艺研究反应工艺条件的单因素考察由图2.5可知,图中曲线先升后降,反应温度为50℃时,二氯丙烷收率明显较低,70℃时收率最高,其后反应收率开始降低。主要原因是反应温度过高会使产物ECH更易水解,促进反应逆向进行,不利于ECH的生成;而反应温度低虽然能抑制水解,但不利于反应的正向进行,收率同样会变低,故温度设定为70℃左右时,反应所得ECH收率最高。www.zbdongtong.com
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