| 产物收率计算根据二氯丙烷与皂化剂反应方程,可求出二氯丙烷理论2理,通过收率片二氯丙烷的实际质量/二氯丙烷的理论质量,计算出二氯丙烷收率。收率在80%以上,可以用于实际生产。实验收率的计算公式如下,式中:Y-二氯丙烷收率C AFT二氯丙烷实际物质的量浓度V-二氯丙烷体积M二氯丙烷-二氯丙烷摩尔质量m -二氯丙烷理论质量标准工作曲线配制。加入二氯甲烷作萃取剂配制成1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mol/L的二氯丙烷溶液摇匀后进行气相色谱分析。根据气相色谱图峰面积可以得到标准曲线。得到标准曲线为y=4.236E+04x+2.02E+04,RZ=0.9996,图见2.3。图2.4中保留时间为2.29 min的峰为二氯丙烷,根据表中数据,将峰面积值Y代入其标准曲线y=4.236E+04x+2.02E+04,RZ=0.9996,求得皂化反应后二氯丙烷实际物质的量浓度为1.17 mol/L,而二氯丙烷理论物质的量浓度2.5mol/L,代入上述收率计算公式求得二氯丙烷的收率为46. 8为探索二氯丙烷与不同皂化剂环化反应的最佳工艺条件,分别对不同皂化剂(NaOH, Ca(OH)a. NH3 Ha0)进行单因素实验与正交实验,以获得各皂化剂与二氯丙烷反应的影响因素和最佳工艺条件。二氯丙烷与NaOH环化反应工艺单因素考察(1)反应温度二氯丙烷与NaOH环化反应,控制温度为50 ℃, 60 ℃, 70 ℃, 80 ℃,90 ℃,反应时间为90 s,摩尔比(NaOH:二氯丙烷)为1.2,将二氯丙烷水溶液加入三口烧瓶中,加入NaOH后打开磁力搅拌器,保持烧瓶中溶液搅拌均匀。对生成的二氯丙烷收率进行测定(测定方法见上2.5.2,下同),考察不同反应温度条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳反应温度。(2)反应时间二氯丙烷与NaOH环化反应时,控制反应时间为30 s, 60 s, 90 s, 120s,150 s,反应温度为70 ℃,摩尔比(NaOH:二氯丙烷)为1.2,二氯丙烷与发生环化反应时,观察反应的时间与具体的反应情况。对生成的二氯丙烷收率进行测定,考察不同反应时间条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳反应时间。www.zbdongtong.com
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