二氯乙烷的表征及活性评价--淄博市富中化工有限公司

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<二氯乙烷的表征及活性评价>

　　将14.57g水铝石溶于去离子水中并搅拌30min，然后依次加人23.OSg磷酸和6.60g气相Si02,搅拌2h后加人适量二氯乙烷(TEA)和四乙基氢氧化钱(TEAOH)，搅拌混合均匀后将溶液转移至聚四氟乙烯(PTFE)为衬底的高压反应釜中，在200℃下反应24h，其中，A1203/P205/Si02/TEA/TEAOH/H20摩尔比1:1:0.6:2.0:0.2:60.反应结束后，将产物离心、洗涤、干燥，并在550℃下焙烧lOh，得到SAPO-34粉末.将适量的Co(N03)2"6H20和Cr(N03)3"9H20置于溶有一定量SAPO-34的水溶液中，将所得混合液转移至旋蒸仪中，在80℃下真空旋转蒸发.所得产物经干燥后在500℃下焙烧4h.经压片、研磨、筛分得4060目二氯乙烷，并将其命名CoCr/SAPO-34，其中x为Cr与Co的摩尔比(x=0.OS,0.06,0.08,0.12,0.25)，活性组分的负载量为20%(质量分数).不加人铬盐，其余按照相同的实验步骤制备，即可获得20Co304/SAPO-34和40Co304/SAPO-34二氯乙烷.
采用DBADVANCEX射线衍射仪(XRD)对合成的二氯乙烷粉末进行晶型分析.通过FEIQuant250FEG型场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察二氯乙烷的微观形貌.采用ULVAC-PHI型X射线光电子能谱仪(XPS,A1Ka辐射源)对样品表面的元素组成进行定性和定量分析.HZ一程序升温还原(HZTPR)和NH3一程序升温脱附(NH3-TPD)均参考文献方法进行.将100mg二氯乙烷装人内径为4mm的石英管中，通人含1,2-二氯乙烷的原料气(40.5mg/m3)，气时空速为20000mL"g'"h.采用配备火焰离子化检测器的3420A气相色谱仪在线监测反应过程中有机组分的浓度变化.1,2-二氯乙烷的转化率(1,%)通过下式计算:式中:c和u，分别为固定床反应器进口和出口气流中1,2-二氯乙烷的浓度，同时记录1,2-二氯乙烷的转化率分别为50%和90%的转化温度T5，和T9n。www.zbdongtong.com

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