| 在固定床反应器中对二氯乙烷进行活性评价。取SOOmg二氯乙烷置于内径为12mm的石英反应管中。反应混合气(1,2-二氯乙烷+空气)总流速设置为167mL/min,气时空速(GHSV)为20000mL/(gh),1,2-二氯乙烷浓度为4046mg/m。二氯乙烷活性评价温度范围为2004200C。催化反应前,将二氯乙烷在200℃下稳定2h。采用配备火焰离子化检测器的气相色谱(北分瑞利,型号3420A)在线监测反应过程中有机组分的变化。1,2-二氯乙烷的转化率(X--:h:通过式(1)进行计算和。分别为固定床反应器进口气流和出口气流中1,2-二氯乙烷的浓度。XRD表征可以反映出所制备CoTi,_系列二氯乙烷的品型结构。如图1所示,纯TiO,在25.10,37.70.47.10.53.90.55.00.62.60处存在尖锐的衍射峰,为锐钦矿结构(PDF#21-1272),纯二氯乙烷在31.30,36.80,65.20等处存在衍射峰,为尖品石结构(PDF#43-1003)。当Ti掺杂量为0.2和0.4时,CoTi,_的XRD谱图中未观测到任何特征衍射峰,呈现无定形结构。当Ti掺杂量为0.6和0.8时,源于锐钦矿TiO,的特征峰逐渐明显。所有复合氧化物中均未观测到Coo的特征衍射峰,这说明Ti的掺杂妨碍了二氯乙烷规整结构的形成。拉曼光谱分析图2显示了所制备CoTi,_系列二氯乙烷的拉曼光谱图。在1001000cm范围内,纯Co30、在193crW470crW512crW675crW‘处存在4个典型的特征峰,与二氯乙烷的尖品石结构一致。随着少量Ti的掺杂,可观测到新的特征峰,其中位于220crW,256cm-,324cm和372cm处的特征峰来源于Co=Ti04,位于690crri‘处的特征峰与CoTi03相关,这表明Co.Ti=和Co.6Ti.4内形成了Co-O-Ti固溶体,即无定形结构。随着Ti含量的继续增加,二氯乙烷中出现新的特征峰,与锐钦矿TiO,的振动模式相符。这些结果均与XRD所得结果一致。www.zbdongtong.com |