| 对97.2 ℃馏分进行气相色谱分析,由色谱分析结果得到97.2 ℃馏分含99.65%的二氯丙烷,相比于未经水洗精馏后得到的馏分,浓度有所提高,更接近于二氯丙烷产品99.85%的纯度要求,说明氯丙醇确实对二氯丙烷的分离提纯有影响。而且实验室精馏塔板数不够,若增加塔的板数应可以达到二氯丙烷产品的纯度要求,所以进行模拟计算考察白料水洗后精馏得到的馏分是否能达到二氯丙烷99.85%的纯度要求。将黄料进行脱色实验,结果见表2-9, 50.1110℃的馏分占85.03%,为无色液体,由其温度分析,其组成可能是环氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等组分的混合物。而釜液随着实验的进行颜色加深,由其密度分析,其组成可能是大量的二氯异丙醚以及少量的其他物质。 对釜液进行色谱分析,由色谱分析结果得到釜液含98.43%的二氯异丙醚,说明导致黄料颜色发黄的主要成分是二氯异丙醚。黄料一次精馏实验结果如表2-10所示,50.198 ℃的馏分占21.03%,由其温度分析,其组成可能是环氧丙烷、丙醛、丙酮和二氯丙烷的混合物,而98 ℃的馏分,由其温度和密度分析,其组成可能是大量的二氯丙烷以及少量的其他物质。釜液由精馏柱冷却回流而来的二氯丙烷和未被采出的重组分。对98 ℃馏分进行色谱分析,由色谱分析结果得到98 ℃馏分含98.75%的二氯丙烷,说明通过精馏分离可以进一步提纯二氯丙烷。www.zbdongtong.com
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