除了无内标物、起始柱温为60 ℃外，其他检测条件同内标法。本研究选用内标法分析副产物和精馏实验二氯丙烷中组分的含量。内标法的关键是选择适宜的内标物，根据待测二氯丙烷中组分的物化性质，本实验过程中选择丙酮作为内标物进行定量分析。先以环氧丙烷、丙醛，二氯丙烷等组分和一定量的丙酮配成标准样，并以气相色谱测定其组成，得标准样的气相色谱图，如图2-2,然后，在相同的设备和操作条件下对二氯丙烷进行色谱分析。式中:m;m分别为组分l的质量和二氯丙烷总质量;关、fs分别为组分i和内标物s的质量校正因子f称为待测组分i对内标物s的质量相对校正因子，可由标准样的色谱图计算得到;、A、分别为组分i和标物s的峰面w分别为二氯丙烷中组分i和内标物s的质量含量。
    根据标准样的谱图和标准样的配液组成由式(2-5分别计算出环氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等对丙酮的质量相对校正因子f,。再由f‘和实验二氯丙烷的色谱图峰面积及试样中丙酮含量依式(2-5计算出实验二氯丙烷中环氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等的含量。
    副产物成分鉴定采用美国Finnigan公司的TRACEGC/MC色质联机，其色谱工作参数为:40 ℃保持2min，以3 0 ℃ /min速度升到350℃并保持40min。
    采用气相色谱和质谱方法对副产物进行组成与含量分析，结果见表2-3和2-4 0分析结果中的环氧丙烷来自皂化主反应②和③，丙醛则是由皂化副反应①生成，1-氯2丙醇和2-氯丙醇都是由氯醇化主反应②生成，二氯丙烷来自氯醇化副反应①，二氯异丙醚和二氯异丙醚则是由氯醇化副反应②生成。分析得到数据能很好的与环氧丙烷生产的主要反应方程基本吻合，较为可靠，可供实验和模拟计算使用。www.zbdongtong.com