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<反应温度对二氯丙烷收率的影响>
  

  由表3可知,反应过程中定期降温真空脱水可以有效地促进反应进程、提高二氯丙烷的收率;随着除水次数的增多,二氯丙烷收率逐渐升高,甘油转化率不断升高。没采取真空脱水反应12h,二氯丙烷收率和甘油转化率分别为60.8%,65.3%。采取真空脱水1次,二氯丙烷收率和甘油转化率分别为73.5%,78.3%o采取真空脱水2次,二氯丙烷收率和甘油转化率分别为82.3%,87.6%。采取真空脱水3次,二氯丙烷收率和甘油转化率分别为93.2%,96.7%。可见,虽然降温真空脱水增加了操作工序,但在氯化反应中采取定期除水很有必要。因为氯化反应产生了水,水的存在会引起生成的二氯丙烷的水解,抑制反应向正方向的进行。定期除水可以大大提高二氯丙烷的收率。采用真空脱水3次甘油转化率可以达到95%以上。环化反应条件的优化为提高二氯丙烷的收率,有必要对环化的反应条件进行优化,考察影响环化反应的关键因素反应时间、碱用量(NaoH):n(二氯丙烷)、反应温度等。碱用量对二氯丙烷收率的影响在1000C、反应60min的条件下,考察碱用量对二氯丙烷收率的影响,结果如图3所示。图3碱用量对二氯丙烷收率的影响由图3可知,二氯丙烷收率随着碱用量的增加先上升后下降;当NaOH与二氯丙烷摩尔比为1.2:1时,二氯丙烷的收率达到最大值,为85.7%。这时已有足够的催化剂活性催化反应。继续增加催化剂,二氯丙烷的收率反而下降,这是由于碱用量过多时,二氯丙烷在碱溶液中不稳定,易被碱水解成甘油,影响二氯丙烷的收率。因此,选择催化反应的NaOH与二氯丙烷摩尔比为1.2:10反应温度对二氯丙烷收率的影响在n(NaOH):n(二氯丙烷)为1.2:1、反应60min的条件下,考察反应温度对二氯丙烷收率的影响,结果如图4所示。www.zbdongtong.com

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