淄博市富中化工有限公司
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以地沟油制取生物柴油后的副产物粗二氯丙烷为原料进行粗二氯丙烷的提纯。首先加入一定量的农林剩余物(粉碎40目),并加入甲醇磷酸液酸化后55℃条件下放置24 h。抽滤除去农林剩余物,滤液通过重力分离去除大部分脂肪酸及无机盐等杂质。二氯丙烷层用减压蒸馏装置去除体系的甲醇和水分,最后回收150℃以上馏分。馏分用3%活性炭吸附30 min,过滤后得到提纯后二氯丙烷成品。环氧氯丙烷的制备二氯丙烷合成环氧氯丙烷工艺包括氯化和环化2个过程,具体如下:液体二氯丙烷和气态氯化氢在某一温度和常压条件下,由催化剂催化,生成二氯丙烷;然后二氯丙烷在碱性溶液中环化得到环氧氯丙烷产品。其反应过程如图1所示。研究了冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸对二氯丙烷收率以及反应速率的影响,结果发现己二酸的催化效果最好。本实验中,以己二酸为催化剂,在装有磁性搅拌、精馏装置、温度计的250 mL三口圆底烧瓶中加入100 g二氯丙烷成品和一定量催化剂,控制HC1气体流量以200 mL/min经浓硫酸干燥后连续地送入二氯丙烷和催化剂的均匀混合物的液面下,进行鼓泡反应,尾气用水吸收。通过气相色谱对产物二氯丙烷、反应物二氯丙烷进行定量分析,反应至二氯丙烷转化率、二氯丙烷收率不再提高。反应液常温条件下压处理30 min脱除残留HCl。粗产物升温到125℃维持一0. 005 mPa蒸馏,收集馏分。反应中途采用降温负压除水以提高二氯丙烷收率。将上述制备的DCP加热到一定温度,在搅拌条件下向DCP中滴加饱和NaOH溶液;采用反应蒸馏方式将生成的ECH快速从反应体系中移出。待无液体馏出后结束反应,得到ECH。将生成的ECH经过旋转蒸发仪浓缩后进行二次精馏,得到纯度较高的ECH。反应时,每隔一段时间从烧瓶中取样进行气相色谱分析检测反应体系中各物质的含量。www.zbdongtong.com