工业化的改进工艺在5 000 L的反应釜中,加入7 000 mol的二氯丙烷4>,在1030℃下,加入7 050 mol工业盐酸,控制酸度在0.1%1.0%,酸化完成后升温,抽真空脱水,最终加热至130140℃,真空达到一0.09 MPa视镜中观察釜中基本无水。降温至70℃左右,加入2 500 3 500 L二氯丙烷溶解料液,,继续加热共沸脱水。将物料中水分完全脱除干净后降温,在5080℃内通入7 100 mol的ClZ至氯化终点。检测方法同上。加水将产物>溶解,静置分层,回收二氯丙烷,得产物3)水溶液6 700 mol,收率95.5%通过小试和工业生产实践表明工艺改进后,消除了体系中的水,也就消除了二氯丙烷加成的副反应,提高了产物>的内在质量和收率,为杀虫双、杀虫单的合成提供了优质中间原料,而且还消除了原工艺在氯化工序由于二氯丙烷的强氧化性而导致的不安全隐患。工艺改进后,应用于杀虫双、杀虫单的工业化大生产后,取得了很好的经济效益和社会效益。随着工业化生产规模的不断扩大,现有的间隙法生产操作复杂,生产效率低,生产设备多,生产能力受到一定限制。若能进一步改为更先进的连续自动化生产,可达到更高的技术水平,必将取得更大的社会、经济效益。www.zbdongtong.com
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