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<影响二氯丙烷氯化反应的根本因素>
    解决途径以上分析表明影响二氯丙烷氯化反应的根本因素是反应体系中的水。因此根除体系中水就可以根除次氯酸加成副反应,才能保证主反应几乎定量进行,同时也消除了二氯丙烷氯化时的不安全隐患。具体解决办法脱水法。如使用加热真空脱水法或共沸脱水法等,将31%盐酸带入系统的水脱除干净。干燥HC1法。使用干燥无水的HCl气体进行酸化,以保证没有水进入反应体系。以上2种方法都是可行的,但实施难易不同。使用干燥无水的HCl气体酸化法,首先制备HCl气体,并要进行干燥,对设备要求高,腐蚀性很大,实施难度较大,而加热真空脱水法简单易行,易于工业化,所以采用真空脱水法为好。工艺改进前后的工艺方法原工艺方法在反应瓶中,加入1mol二甲基丙烯胺4>,酸化完成后,在2030℃下,通入1.02mol的ClZ,用量浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液检测,以1min不褪色为二氯丙烷氯化终点,得产物3)的水溶液。改进后的工艺方法在反应瓶中,加入1mol的二甲基丙烯胺4>,开动搅拌,在1020℃下,滴加1.02mol的31%盐酸,至pH12为酸化终点。酸化完成后,一边加热一边抽真空,最终加热至130℃左右,真空度要达到一0.095MPa将物料中的水基本脱除干净。,降温至80℃左右,加入500mL二氯丙烷将中间产物2,溶解完全,并加热进行共沸脱水,将物料中的残留水分脱除干净。在5080℃下,通入1.02mol的ClZ至二氯丙烷氯化终点检测方法同上)。加水将产物>溶解,静置分层,回收二二氯丙烷,得产物3)水溶液0.95mol,收率95%用此法制得的产物3)收率高,杂质少,内在质量高,是杀虫双合成的优质原料。www.zbdongtong.com
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