讨论了1一二甲胺基一23一二氯丙烷的制备过程，指出了发生副反应的途径和传统的生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了产品质量和收率。1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其盐是沙蚕毒素类杀虫剂杀虫双、杀虫单、巴丹、杀虫环、杀虫磺等农药的重要中间体，仅我国在杀虫双、杀虫单生产中的使用量每年均在数万吨以上，所以对1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其盐的生产工艺技术不断进行改进完善，有着极其重要的意义。存在问题及解决途径原工业生产方法是将二甲基丙烯胺4)，加入30%盐酸，酸化生成二甲基丙烯胺盐酸盐2,>，再通入ClZ进行亲电加成反应，生成1一二甲胺基一23-二氯丙烷盐酸盐水溶液。该法生产简单，在杀虫双、杀虫单生产中已使用多年。存在问题原生产工艺虽然简单，但在生产过程中，副反应多，收率低，产物3)的内在质量差，另外在大生产中由于酸化不到终点，在氯化时又有次氯酸形成，易发生爆炸事故，严重影响生产安全。原因分析主反应第一步是为了保护胺基，为氯化提供条件。它实际上是无机酸同有机碱的中和反应，除了中和不到终点以外，无论是用31%盐酸或使用HCl气体进行酸化，均可以进行定量反应。在常温下，一般没有副反应发生。但在酸化时有水进入反应体系，对酸化无影响，对氯化反应将有非常坏的影响。主反应第一步是氯化反应，其目的是用ClZ同烯键进行亲电加成反应，是将二甲基丙烯胺4>的双键打开生成1一二甲胺基一23一二氯丙烷盐酸盐>o如酸化时是用31%盐酸进行酸化，并把水进入了氯化体系，因水同ClZ非常容易生成次氯酸>，而它又很容易同二甲基丙烯胺的双键进行次氯酸亲电加成反应，生成二甲基氯酸胺5)。在中间控制分析时，5)会影响分析结果的准确性。次氯酸同双键的亲电加成反应程度同反应体系中水的多少直接相关。www.zbdongtong.com