| 在1.2色谱质谱条件下测定1.3配制的1,2-二氯丙烷(DCP)标准系列溶液,以标准系列溶液的质量浓度为横坐标(劝,对应的色谱峰面积为纵坐标(力,绘制标准曲线。1,2一二氯丙烷(DCP)的质量浓度在0.2S.Omg/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=5.3x1护x+2.2x1了,相关系数:=0.9994。以三倍信噪比结合二氯丙烷前处理的稀释倍数计算得方法检出限为Smg/kg精密度与精密度试验选用不含目标检测物的溶剂型胶粘剂进行加标回收率和精密度试验,添加3个不同浓度水平,每个水平重复测试6次,回收率和精密度试验结果见表2所列。表2结果表明,本方法的平均加标回收率在90.0%一94.0%之间,测定结果的相对标准偏差在1.88%一3.93%之间,说明该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足定量分析的基本要求。表21,2一二氯丙烷(DCP)的回收率和精密度试验(=6)。 ┌───────┬──────┬──────┬───┬────┐ │化合物│添加浓度│测定平均值│RSD/%│回收率/%│ ││/(NJ·mL-│/(NJ·mL-│││ ├───────┼──────┼──────┼───┼────┤ │1,2一二氯丙烷│0.5│0.45│3.93│90.0│ │(DCP)├──────┼──────┼───┼────┤ ││1│0.94│3.14│94.0│ │├──────┼──────┼───┼────┤ ││2│1.86│1.88│93.0│ └───────┴──────┴──────┴───┴────┘ 未知二氯丙烷的检测根据本文确定的条件对选取的10个溶剂型胶粘剂二氯丙烷进行测试,共有3个二氯丙烷检出1,2一二氯丙烷(DCP),检出含量分别729mg/kg,303mg/kg和600mg/kg。由此可见,1,2一二氯丙烷(DCP)在溶剂型胶粘剂中普遍使用,对生产者和使用者的安全健康潜在较大风险,不容忽视。www.zbdongtong.com
|