本实验所有的化学反应是在300℃条件下进行的，是典型的气相反应过程。晶体在法兰上分布没有方向性，符合气相生长过程对空间分布的要求，因而分子晶体是直接由气相反应生长出来的。1,2-二氯丙烷气相氧化生成二氯丙烷的关键是控制进氧量，本实验是通过提高反应器的气密性，实现光窗在反应条件下无结焦现象，气相产物红外光谱无明显co吸收峰而实现的。气相反应直接制备有机分子晶体的机理尚不清楚，该方法是否具有普遍性尚待深入研究。二氯丙烷缩聚物分子晶体是由1,2一二氯丙烷气相氧化反应直接形成的，生成过程特殊。光窗结焦机理研究表明，二氯丙烷缩聚物是光窗结焦的前驱体。由于有关二氯丙烷制备及性质研究方面的文献匾乏，只能从各种分析手段的侧面来综合其全貌。该化合物有两个经基，其中一个与C=C相连，如果以该经基为官能团，则应称作炔醇。若将该轻基视为普通取代基而非官能团，则该化合物属于炔丙醇在五十年代曾合成了十几种炔丙醇化合物，系统地研究了他们的红外光谱和喇曼光谱，总结出了一些光谱特征。我们利用红外光谱、喇曼光谱、质谱、X一射线衍射谱等分析手段，确定了晶体的分子结构，晶系和晶胞参数。我们在显微镜下观察到，晶体溶于丙酮，待丙酮挥发后会析出更小的白色颗粒(可能是微晶)，并呈现典型放射状分叉的分型结构。而与晶体共存的黑色物则不溶于丙酮。取晶体的丙酮溶液直接进行红外光谱分析。我们在Specotd75型红外分光光谱仪上测定了晶体溶液的红外光谱，样品池为KB:池，厚度为0.108mm，以液体丙酮作本底参考。为晶体溶液的红外光谱。1,2-二氯丙烷气相氧化形成的分子晶体分布在法兰盘内侧，从反应器上卸下的法兰未作任何处理，将氨离子激光照射在晶体密集的部分，收集喇曼散射信号。为晶体分子频移在120℃m至170℃m范围内的喇曼散射光谱。我们曾对晶体丙酮溶液进行气相色谱一质谱联用法分析，结果只在质谱中看到了丙酮的特征峰，没有得到有关晶体的信息。可能的原因是，进样后丙酮挥发，晶体析出，难以进行色一质联用分析。改用固体进样法进行质谱分析。取少量晶体与黑色物的混合物，装入微量样品管，在4150GC/MS上进行质谱分析。为样品的重建离子流。二氯丙烷单体分子量为72，实验过程，我们对质量数为72的碎片进行跟踪。为质量数为72碎片的质量色谱。升温速度为40℃/分。为给出M/e一72质谱峰物质的色谱图。http://www.zbdongtong.com