| 可见反应系统中少量的存在是光窗在较低温度下结焦的主要因素。结焦光窗棕色膜的几种不同的红外光谱,它们间的差异在于OH,CH吸收峰的存在或消失。A中,OH和CH吸收峰同时存在,B中仅存CH吸收峰,而C中则只有OH吸收峰。我们猜测,B可能是n较大的缩聚物,OH峰几乎消失,而A,C则对应于H千OC=CCHZ于OH分子中和碳相连的H原子进一步发生了氧化,A中氧化得不够彻底,故OH,CH吸收峰共存,而C中氧化程度较高,几乎观察不到CH吸收峰。由此可见。只要在系统中降低的含量,就有可能避免光窗在较低温度下的结焦现象。我们采取了一系列措施,使反应器的气密性进一步提高(漏气率低于10-SmmHg·1/s),并对1,2一二氯丙烷液体通半小时高纯氮以除去反应物中的溶解氧。为上述条件下反应物的气相红外光谱,图中C二C的吸收峰大为降低,而CO吸收峰已分辩不出,此时在较长的反应时间内(持续观察数小时),光窗保持明亮,即使在激光的作用下也不存在结焦现象。这一实验事实证明,少量在光窗结焦过程中起了决定性作用。1,2一二氯丙烷的分解反应在少量存在的条件下,除生成产物HC1和氯丙烯外,还通过副反应生成CO和二氯丙烷的缩聚体,后者是光窗结焦和管道阻塞的主要因素。降低系统中的残留氧气,可使结焦现象大为改善。因此,无论工业生产还是实验研究,都应当重视少量Oz所产生的危害化学气相沉积法被广泛地用于硅、金刚石晶体和其他无机薄膜的制备而直接由化学气相反应生成有机分子晶体则较为罕见。我们在1,2一二氯丙烷气相反应光窗结焦现象的研究过程中,偶然发现了一种可直接由气相化学反应形成的有机分子晶体,该分子晶体正是由气相红外光谱推断出的结焦前驱体,即二氯丙烷多分子缩聚体。讨论分子晶体的形成过程和制备方法。二氯丙烷是简单的有机化合物,如按与C三C相连的经基作为官能团进行分类,则该化合物属于炔醇。有关该化合物制备和性质研究的文献很少,我们利用STN专家系统对美国化学文摘进行了全面的检索,该化合物第一次出现于CA,在一篇欧洲专利中出现分子式,并因此获得了CAS的登录号二氯丙烷缩聚物分子晶体是在1,2一二氯丙烷脱HC1分解反应中引入少量。有机分子在300x条件下进行气相氧化而形成二氯丙烷,后者通过缩合反应形成的缩聚物分子晶体。http://www.zbdongtong.com |