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<混苯中微量砷含量的测定>
  

    沸腾造粒千燥技术,近年来在我国化工、轻工、医药和食品等工业方面逐步得到推广应用.但用于混苯数酸钾盐的干燥还是一项新事物。旅大氯酸钾厂年产500。吨涤纶工程中关于混苯叛酸钾盐的干燥,是依据山东新华制药厂、湖南2348工程指挥部联合进行混苯竣酸钾盐沸腾造粒千燥小型试验的结果,以及国内十余个单位不同物料采用沸腾造粒干燥的生产经验而设计的沸腾造粒干燥装置。 根据旅大氯酸钾厂5000吨涤纶工程的需要,并达到建成后能够顺利试车投产,我所于一九七四年三月开展了混苯叛酸钾盐沸腾造粒干燥中型试验工作。 项目确定后,在所党总支和室党支部的领导下,在驻所工宣队的热情帮助下,我们组成了由旅大合纤所和旅大氯酸钾厂的工人、干部和技术人员共同参加的三结合试验小组,在批林批孔的大好形势下,于一九七四年九月初相继奔赴试验地点一化工厂,进行厂所结合开展试验工作。在化工厂领导和工人师傅的热情接待和大力支持下,参加试验的全体同志,以毛主席的光辉著作为武器,以批林批孔为动力,高举 “鞍钢宪法”的伟大红旗,在试验工作中,大家团结一致,发扬了敢想敢干和连续作战的革命精神,不混苯中微量砷含量的测定刘渭萍任雪冬赵延华张素艳(辽宁省分析测试研究中心沈阳10015)摘要讨论了混苯试样的消解前处理过程,提出了消解时间短、反应温和、重现性好的前处理方法。采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量,并与原子吸收法和砷斑法进行对照,证明方法可靠。砷含量的平均值为(134±008)×10-6,相对标准偏差为597%,平均回收率为(930±30)%。该法最低检测限为05μg,测定的线性范围为0~25μg。关键词:分光光度法,砷,混苯,酸消解。砷含量的测定有多种方法,但对于混苯这种挥发性有机物中砷含量测定而言,其难度在于如何选择适当的前处理方法,避免在前处理时混苯中砷的损失,造成误差。本文先后采用多种方法处理混苯样品,其中采用文献的前处理方法时,样品易碳化变黑,无法供后面的实验使用;选用文献中介绍的方法处理时,测定的混苯中砷的含量重现性不理想、可靠性差。经过大量实验和理论分析,最后选用了硫酸(5+2)-硝酸-高氯酸消解,再用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量。这种方法的测定结果与原子吸收法和砷。www.zbdongtong.com

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