| 制备了活化炭化树脂载体,采用乙二胺为溶剂的Ni(NO;):溶液等体积浸渍法制备了活化炭化树脂负载的Ni二氯丙烷催化剂BET,SEM,XRD,TEM和微反应器等技术对活化炭化树脂及负载金属镍二氯丙烷催化剂的表面结构和催化加氢脱氯性能进行了表征和评价.实验结果表明:经过活化处理的炭化树脂的比表面积达611mZ/g;用活化炭化树脂负载金属镍的平均粒径为30nm,且分布均匀;在适宜的反应条件下,以质量分数为2%的N以活化炭化树脂作二氯丙烷催化剂,1,2一二氯丙烷的转化率大于68%,生成丙烯的选择性为1000,6。1,2一二氯丙烷是氯醇法生产环氧丙烷的副产物,目前国内外1,2一二氯丙烷工业废液绝大部分被用作燃料烧掉,造成资源浪费和环境污染.利用1,2一二氯丙烷工业废液生产丙烯,对于资源利用和环境保护均具有重要意义.国外有关利用1,2一二氯丙烷加氢脱氯制丙烯二氯丙烷催化剂的研究大体分为2类:一类以烷烃为氢源的活化炭二氯丙烷催化剂,另一类以H:为氢源的活性炭或活性炭以AlzO,为负载的贵金属二氯丙烷催化剂,它们存在寿命短或活性低的缺陷,均未达到工业应用要求。本文采用廉价的氢气为氢源,以活化炭化树脂[6]作载体,以金属Ni为活化氢的活性组分,取得了活性、选择性和稳定性均较理想的结果。 将一定量的n72氢型大孔磺酸树脂(c1)在氮气下经600℃炭化6h(C2),同样温度下水蒸气处理6h(C3),冷却到室温,用2mol/I.的盐酸溶液煮洗2h后,蒸馏水洗至不含C1一离子为止,烘干,得活化炭化树脂载体(以)。采用Ni(N03)Z'6H20和乙二胺溶剂(均为分析纯)配制成含质量分数为2%的Ni溶液,用等体积浸渍法将此溶液负载于活化炭化树脂载体上.静置48h后在120℃干燥8h,通NZ,在450℃锻烧6h,在NZ,H:混合气下还原4h,便得质量分数为2%的Ni/活化炭化树脂二氯丙烷催化剂(Ni/C4)。载体与二氯丙烷催化剂表征采用QuantachromCHEMBET3000脉冲化学吸附仪测定n72树脂炭化、活化前后以及活化炭化树脂(C4)和负载金属镍二氯丙烷催化剂(Ni/C4)的比表面积.采用HITACHIX-650型扫描电镜在20kV下观测n72树脂炭化及水蒸气活化前后的微观结构.采用日本理学2038型X射线衍射仪测定活化炭化树脂及其负载金属镍二氯丙烷催化剂的物相.CuKa;Ni滤波;管电压:27.5kV;管电流:25mA、采用颗粒悬浮法制样,以JEM100CXII透射电子显微镜在100kV下观察Ni/CA二氯丙烷催化剂的表面形貌和金属Ni晶粒大小和分布情况。http://www.zbdongtong.com |