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<二氯乙烷质量空速对反应结果的影响>
    经GC-MS分析,得到液相产物主要有顺(反)-1,2一二氯乙烯、三氯乙烯、1,1,2一三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2一四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷。产品通过气相色谱法进行定量分析,定量方法为内标法,内标物为环己酮。以待测组分与内标物的峰面积比为纵坐标,待测组分与内标物的质量浓度比为横坐标,作出1,2一二氯乙烷及四氯乙烯的内标曲线如图所示。
  色谱分析条件:FID检测器,高纯氮为载气,毛细管柱5E-54;检测器温度为250℃,进样器温度为180℃,升温程序为初始温度50℃,保持2min,然后以20℃/min升高到165℃,保持2min,再以20℃/min升高到205℃。
反应温度对反应结果的影响
  1,2一二氯乙烷质量空速为0.54h,进料n(HCl):n(z:n(二氯乙烷)为2.54:2.13:1时,反应温度对氧氯化反应结果的影响如图所示。由图可知,四氯乙烯的转化率随温度升高逐渐增加,其选择性则先升后降。这是因为裂解反应是吸热反应,温度升高将有利于裂解反应的发生,温度太高,催化剂活性可能受到影响,导致四氯乙烯选择性有所降低。因此反应温度以415℃为佳,但考虑到催化剂的活性问题,下面以410℃进行研究。
  温度为410℃,进料n (HCl):n (z:n(二氯乙烷)为1.97:1.97:1时,二氯乙烷质量空速对氧氯化反应结果的影响如图所示。
  由图可知,在空速为0.291.63h时,二氯乙烷转化率基本不变,保持在99%以上,而随着空速的进一步增大,二氯乙烷转化率快速下降,这是因为停留时间过短,原料未能反应完全。随着空速增大,氯化深度逐渐减弱,生成六氯乙烷越来越少,五氯乙烷越来越多,因而四氯乙烯选择性上升,继续增大空速,二氯乙烷只会发生轻度氯化,导致四氯乙烯选择性下降,在空速0.54h达到最大值。因此,最佳空速为0.54h。http://www.zbdongtong.com
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