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<阳离子醚化剂中二氯丙烷的提取和分离>
      阳离子醚化剂是造纸工业中的重要助剂,它与淀粉反应生成阳离子淀粉,该淀粉是造纸过程的重要添加剂。醚化剂一般由环氧氯丙烷和叔胺或仲胺等反应制得。反应终了在醚化剂中残存有微量的环氧氯丙烷及反应中少量环氧氯丙烷开环生成的1,3二氯丙醇。这两种物质易与淀粉发生交联反应生成不溶性淀粉,大大降低淀粉的分散性,严重影响了阳离子淀粉的质量。目前阳离子醚化剂的质量控制指标为:环氧氯丙烷含量(质量分数)≤5×10-6;1,3二氯丙醇含量(质量分数)≤20×10-6。在被测定的体系是醚化剂含量高达65%(质量分数)以上的水溶液中,分析如此微量的成分非常困难,而且醚化剂的相对分子质量较大,沸点高,且在高温下存在部分分解,分解产物覆盖了两组分的色谱峰,因而不适合采用气相色谱法直接进样分析,必须对样品进行分离浓缩。目前常用萃取、蒸馏等技术,用CS2,CHCl3来萃取醚化剂中的环氧氯丙烷等。我们经过研究筛选,用苯甲酸甲酯萃取浓缩样品,效果更佳,可使这两种组分同时达到很高的萃取率,而且出峰快,在萃取剂峰之前出峰,减少了被测峰的拖尾扩展,提高了检测灵敏度。建立了液体阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷、1,3二氯丙醇的气相色谱分析法。用苯甲酸甲酯萃取样品,对两组分都有很高的萃取率选用HP530m毛细管柱,一次进样能同时测定两组分,两组分达到完全分离,且均在萃取剂前出峰,因而减少了峰扩散,提高了检测灵敏度。检测的线性范围:环氧氯丙烷5~590mg/kg,1,3二氯丙烷。www.zbdongtong.com
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