东通二氯丙烷制取实验--淄博市富中化工有限公司

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<东通二氯丙烷制取实验>

　　   1、二氯丙烷催化剂制备。采用溶胶-凝胶法制备Fe-Al-P-O 催化剂。先将Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O 和NH4H2PO4 按摩尔比1:1:2 混溶制成溶胶；然后在充分搅拌条件下逐滴加入环氧丙烷，使溶胶转化为凝胶。凝胶经老化、清洗、干燥、煅烧即得所需催化剂，记为Fe-Al-P-O。制备详细过程参见文献。
    2、二氯丙烷催化剂表征。固体材料化学组成用 HITACHI270-30 型红外光谱仪表征，KBr 薄片负载法制样，双光路法红外扫描。红外吸附实验操作过程见文献。固体材料物相结构用日本理学2038 型X-射线衍射仪测定，测试条件为：粉末制样，Fe Ka靶，Ni 滤波，管电压30kV，管电流30mA，扫描范围10~90°。固体材料微结构用日本JEM100 CXII 透射电子显微镜观测。微细颗粒悬浮法制样，实验电压为100kV。固体材料比表面积用美国Quantachrom 公司生产的CHEMBET3000 脉冲化学吸附仪测定，结果由BET公式得出。
    3、催化反应性能评价。催化反应在常压下进行，U型管反应器催化剂装填量为1mL；反应物1,2-二氯丙烷和水分别置于气化器中，用氮气将一定比例的混合气带入反应器；通过分别控制DCP 和H2O 的气化温度、氮气流量调控原料配比及混合气流速；原料气及反应产物用102 型色谱仪进行分析，并用C-EIB 型色谱处理机计算结果。色谱分析条件如下：固定相 GDX-101；柱温140℃；桥流150mA；以氢气为载气, 载气流量39mL·min-1。反应物二氯丙烷的转化率及产物选择性分别按下列公式计算。www.zbdongtong.com

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