气相色谱法分析工业1,2-二氯丙烷--淄博市富中化工有限公司

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<气相色谱法分析工业1,2-二氯丙烷>

　　工业1,2-二氯丙烷为氯醇化法生产环氧丙烷的副产物,由于含量较低、杂质多,因此要求有较好的分离效果,原企业标准中采用外标法直接测定主峰含量,误差较大,且原标准的柱子采用固定液为新戊二醇己二酸聚酯、硅烷化101白色担体为载体、长3m53mm色谱柱,分离效果不好。本方法采用内标法,消除了小体积进样产生的误差,采用分离弱极性物质的聚乙二醇丁二酸酯和硅油Ó混合固定液,6201担体为载体,长5m、内径3mm的色谱柱,得到了较好的分离效果,误差较小。
1.1主要材料及试剂
(1)载气(氢气):纯度大于99.99%;
(2)固定液:聚乙二醇丁二酸酯(色谱纯);硅油(色谱纯);
(3)载体:6201担体(60~80目);
(4)样品溶剂:丙酮(分析纯);
(5)固定液溶剂:三氯甲烷(分析纯)1.2仪器及设备
(1)1002气相色谱仪:具有热导池检测器;
(2)C-R1B积分仪;
(3)色谱柱:长5m、内径3mm的不锈钢柱;
(4)微量注射器:10LL。
1.3气相色谱操作条件
(1)色谱柱:硅油ÓB聚乙二醇丁二酸酯B担体=5B10B100,三氯甲烷为溶剂;
(2)柱温:130e;
(3)汽化室温度:180e;
(4)检测器温度:180e;
(5)工作电流:125mA;
(6)进样量:1LL;
(7)定量方法:内标法。
1.4校正因子的测定
称取二氯丙烷0.5g(色谱纯)和内标物正戊醇0.5g(色谱纯),均准至0.1mg,于10mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,待仪器稳定后进样。

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