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基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷是杀虫单的有效体。杀虫单属沙蚕毒类杀虫剂,主要用于灭杀水稻、蔬菜、果树的害虫,是我国农业杀虫剂的一大品种。由氯丙烯与二甲胺在液碱存在下进行胺化、盐酸酸化、氯化多步反应制得1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐(以下简称盐酸盐),盐酸盐与硫代硫酸钠进行硫代硫酸化反应制得杀虫单的有效体—2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷(以下简称有效体),硫代硫酸化反应液再经酸化、过滤、冷却、结晶、过滤、干燥等分离操作就可制得杀虫单干粉。国内工厂由氯丙烯为原料生产盐酸盐的各步反应收率大多已达到95%以上,唯有硫代硫酸化反应收率仅为85%～87%,因此如何提高硫代硫酸化反应的收率成为提高最终产品收率的关键。原料1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液:氯化物质量分数55.56%、酸度0.53%(溧阳化工厂提供);硫代硫酸钠:纯度≥98%;甲醇:化学纯;氢氧化钠质量数:30%,自配。以1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料,合成制得2-二甲胺-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷。先在0～3℃,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为:氯化物pH值6.8,反应温度69℃。
