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<二氯丙烷标准样品均匀性检验研究>
  

    淄博东通化工生产的二氯丙烷主要用于配制油漆、油墨、稀释剂及PVC胶粘剂,是一种优良的有机溶剂,可替代二甲苯等苯类用于制作无苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀释剂等,与苯、酮、酯等有机溶剂相溶。二氯丙烷对环境有危害,对水体可造成污染,特别是在水生生物中发生生物蓄积。该标准样品主要用于配制二氯丙烷环境监测分析的工作标准,绘制标准曲线。研制甲醇中二氯丙烷标准样品,主要为我国环境监测及相关行业实验室和科研机构提供符合我国国情的环境标准样品,从而为环境监测分析工作提供可靠的技术保障。
    国际上,有机化合物通用的纯度分析方法是GC/FID、GC/ MS、DSC方法等,其中GC/FID归一化方法是最常用的纯度值测试方法。本标准品的纯度分析,就采用了GC/FID归一化方法,测试结果为99.9%。配制该标准样品所用溶剂甲醇,经检验未检出二氯丙烷。HPLC级甲醇检定合格。
准确称量二氯丙烷纯品2.0202g至25mL容量瓶中,以甲醇溶解后全部转移到预先加入甲醇的2000mL容量瓶中,继续加入甲醇至刻度线下方3-5cm处,盖盖密封后将其放入20±1℃恒温箱中平衡至少30分钟后,再加入甲醇定容至刻度线后充分混匀。随后倒入洁净干燥的冷冻瓶中,放置在低温冰柜中冷冻约1小时。取出该冷冻瓶,并再次充分摇匀后,使用有机样品自动灌封设备,灌封于2mL棕色玻璃安瓿中。
    甲醇中二氯丙烷烷溶液标准样品的配制值计算公式为C= 。其中,C为标准样品的质量浓度[?g/mL];1000为从[mg]到[?g]的换算系数;m为二氯丙烷的质量 [mg];P为二氯丙烷的纯度;V为标准溶液的体积[mL]。配制过程的不确定度是由二氯丙烷和溶剂的纯度、天平称量和容量瓶的体积三方面引起的。其合成标准不确定度为:由于试剂厂商未提供纯度值的不确定度,通过GC/FID色谱峰面积归一化方法对纯品单次重复分析测定的相对标准偏差为0.04%,考虑到归一化方法的局限性,本研究以0.5%估算纯度值的标准不确定度,u(P)=0.005。配制该标准样品所用溶剂甲醇,经检验未检出二氯丙烷。HPLC级甲醇检定合格。
    经过甲醇中二氯丙烷标准样品均匀性检验,可以看出,瓶间均匀性不确定度的贡献远小于标准样品的预期不确定度5%,标准样品均匀性良好。由稳定性检验数据和稳定性统计分析可以看出,在24个月监测期内,该标准样品无论是在室温下保存还是在冰箱冷冻室内保存都是稳定的。结果表明:该标准样品均匀性良好,至少在24个月内稳定,甲醇中二氯丙烷溶液标准样品的定值结果为:1000±20(?g/mL)。淄博东通化工二氯丙烷专业生产厂家,友情整理,仅供参考,别无它用。

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